一、使用前準(zhǔn)備

 

設(shè)備檢查

 

確認(rèn)凍干機(jī)電源、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)是否正常，各閥門、儀表（如真空表、溫度表）顯示是否準(zhǔn)確。

 

檢查凍干腔、冷阱內(nèi)壁是否清潔，無冰霜或殘留物（若有需提前化霜清理）。

 

確保凍干瓶、托盤等配件已消毒（可采用高溫滅菌或酒精擦拭）。

 

樣品預(yù)處理

 

樣品需預(yù)先凍結(jié)（可在冰箱或預(yù)凍艙中完成），凍結(jié)溫度通常低于共晶點(diǎn)10~20℃（如-40℃~-50℃），避免樣品在凍干過程中融化。

 

樣品分裝時(shí)厚度不宜超過3~5mm（太厚會影響凍干效率），均勻放置于托盤上，預(yù)留空隙便于熱量和水汽傳導(dǎo)。

 

二、操作流程

 

1.預(yù)凍階段

 

原位預(yù)凍（若設(shè)備支持）：

 

將樣品放入凍干腔，關(guān)閉艙門，啟動預(yù)凍程序（設(shè)置溫度至-40℃~-60℃，根據(jù)樣品特性調(diào)整），保持2~4小時(shí)直至樣品完全凍結(jié)。

 

非原位預(yù)凍：

 

提前用其他設(shè)備凍結(jié)樣品，快速轉(zhuǎn)移至凍干腔托盤上，避免樣品部分融化。

 

2.凍干階段

 

啟動真空系統(tǒng)：

 

打開凍干腔與冷阱之間的閥門，啟動真空泵（如旋片泵、分子泵），逐步將真空度降至10~30Pa（具體根據(jù)樣品需求調(diào)整，真空度越高凍干速度越快）。

 

升溫控溫：

 

啟動加熱系統(tǒng)（如板層加熱），緩慢升溫至樣品允許的最高溫度（通常為20℃~40℃，避免超過共晶點(diǎn)導(dǎo)致樣品塌陷），保持溫度穩(wěn)定，使冰晶升華。

 

監(jiān)控狀態(tài)：

 

觀察冷阱溫度（通常維持在-50℃~-80℃，確保水汽凝結(jié)）、真空度波動及樣品外觀（如是否出現(xiàn)鼓泡、萎縮），記錄凍干時(shí)間（通常持續(xù)12~48小時(shí)，取決于樣品量和厚度）。

 

3.干燥結(jié)束與樣品取出

 

判斷凍干完成：

 

真空度穩(wěn)定不再波動，冷阱霜層不再增厚。

 

樣品重量不再變化（可通過稱重確認(rèn)），外觀呈疏松多孔狀。

 

破真空與取出：

 

關(guān)閉加熱系統(tǒng)，緩慢通入干燥氮?dú)猓ɑ蚩諝猓┢普婵?，打開艙門，取出樣品立即密封（避免吸潮）。

 

三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

 

安全操作

 

凍干過程中避免觸碰冷阱（溫度極低，防止凍傷），真空系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)禁止強(qiáng)行打開艙門。

 

若使用易燃易爆樣品（如有機(jī)溶劑），需確認(rèn)設(shè)備具備防爆功能，且操作時(shí)遠(yuǎn)離火源。

 

參數(shù)優(yōu)化

 

根據(jù)樣品特性（如共晶點(diǎn)、熱穩(wěn)定性）調(diào)整預(yù)凍溫度和凍干升溫速率，可通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定最佳參數(shù)（如使用差示掃描量熱法DSC測定共晶點(diǎn)）。

 

大體積樣品可分層凍干，或采用分步升溫策略（如先-20℃升華，再逐步升至更高溫度解析殘留水分）。

 

設(shè)備維護(hù)

 

每次使用后清理冷阱冰霜（化霜時(shí)可開啟加熱功能），用中性清潔劑擦拭凍干腔，避免腐蝕性殘留。

 

定期檢查真空泵油位（若為旋片泵），及時(shí)更換真空泵油，防止真空度下降。

 

長期停機(jī)時(shí)保持凍干腔干燥，可定期開機(jī)運(yùn)行空泵維持系統(tǒng)狀態(tài)。

 

四、常見問題與應(yīng)對

 

真空度不足：檢查管路是否漏氣、冷阱溫度是否過低、真空泵油是否污染，必要時(shí)更換密封件或維修真空泵。

 

樣品塌陷：可能因升溫過快超過共晶點(diǎn)，需降低加熱溫度或減緩升溫速率，或調(diào)整預(yù)凍溫度至更低。

 

凍干時(shí)間過長：增加樣品表面積（如分裝更?。?、提高真空度或適當(dāng)升高板層溫度（在樣品耐受范圍內(nèi)）。

 

通過規(guī)范操作和參數(shù)優(yōu)化，原位大型凍干機(jī)可高效完成生物制品、藥品、食品等樣品的凍干保存，保持樣品活性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。若處理特殊樣品（如熱敏性生物材料），建議先進(jìn)行小規(guī)模試驗(yàn)驗(yàn)證工藝可行性。