一、核心原理：水的三相變化與升華

 

水存在固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種形態(tài)，其相變?nèi)Q于溫度和壓力。在標準大氣壓（101.3kPa）下，水的冰點為0℃、沸點為100℃；但在真空環(huán)境（壓力低于610Pa，約0.006atm）中，冰的熔點和沸點會重合（三相點），此時冰可直接升華成水蒸氣，無需經(jīng)過液態(tài)。

 

凍干機正是利用這一特性，通過低溫凍結使樣品中的水分固化為冰，再通過真空環(huán)境和加熱（提供升華潛熱）促使冰升華，最后通過冷凝器將水蒸氣重新凍結成冰（捕獲水分），從而實現(xiàn)樣品干燥。

 

二、三個關鍵工作階段

 

1.預凍結階段（Freezing）

 

目的：將樣品中的水分完全凍結成固態(tài)冰，避免后續(xù)真空環(huán)境中液態(tài)水直接蒸發(fā)導致樣品結構破壞（如細胞破裂、溶質遷移）。

 

操作：將樣品放入凍干機的物料盤，置于冷凍室（或直接在凍干腔體內(nèi)），通過制冷系統(tǒng)（如壓縮機、液氮）將溫度降至樣品共晶點以下（通常-40℃~-50℃，不同樣品共晶點不同，例如水溶液約-10℃~-30℃）。

 

關鍵：凍結速度影響干燥后樣品的結構——快速凍結可形成細小冰晶，干燥后孔隙更均勻；緩慢凍結形成大冰晶，可能導致樣品收縮或開裂。

 

2.升華干燥階段（PrimaryDrying）

 

目的：在真空環(huán)境下，使凍結的冰直接升華成水蒸氣，移除樣品中約90%的水分。

 

操作：

 

啟動真空系統(tǒng)（真空泵），將凍干腔體壓力降至610Pa以下（低于水的三相點壓力），創(chuàng)造升華條件。

 

通過加熱板（或輻射加熱）向樣品提供升華潛熱（冰升華需要吸收熱量），但溫度需嚴格控制在樣品共晶點以下，防止冰晶融化（否則會導致樣品塌陷）。

 

過程：冰升華產(chǎn)生的水蒸氣在真空作用下，從樣品內(nèi)部擴散到表面，再通過腔體進入冷凝器。

 

3.解析干燥階段（SecondaryDrying）

 

目的：移除樣品中殘留的吸附水（未凍結的結合水，約占總水分的10%），進一步降低含水量（通常至0.5%以下），延長樣品保質期。

 

操作：升華干燥結束后，提高加熱溫度（接近室溫），同時保持真空環(huán)境。此時樣品中已無冰晶，升溫可促使吸附在固體基質上的水分解吸為水蒸氣，被冷凝器捕獲。

 

關鍵：溫度需根據(jù)樣品耐熱性調整（如生物制品需控制在較低溫度，避免活性成分失活）。

 

三、核心組件及其作用

 

制冷系統(tǒng)：提供低溫環(huán)境，用于預凍結樣品和冷凝升華產(chǎn)生的水蒸氣（冷凝器溫度通常低至-50℃~-80℃，確保水蒸氣快速凍結）。

 

真空系統(tǒng)：由真空泵（如旋片泵、羅茨泵）提供真空環(huán)境，降低水的三相點壓力，促進冰的升華，并加速水蒸氣向冷凝器遷移。

 

加熱系統(tǒng)：通過加熱板或輻射加熱，為冰升華和吸附水解析提供熱量，需精確控溫以避免樣品融化或過熱。

 

控制系統(tǒng)：通過傳感器（溫度、壓力傳感器）實時監(jiān)測各階段參數(shù)（凍結溫度、真空度、加熱溫度），并自動調節(jié)設備運行狀態(tài)。

 

四、凍干機的優(yōu)勢

 

干燥后的樣品保留原有結構和活性（如生物酶、微生物、細胞等不會因高溫失活）。

 

干燥后樣品呈多孔疏松狀，易復溶（加水后可快速恢復原有特性）。

 

低溫環(huán)境下干燥，避免熱敏性成分分解（如藥品、食品中的維生素、蛋白質）。

 

因此，凍干機廣泛應用于生物制藥（如疫苗、血清）、食品加工（如凍干水果、益生菌）、材料科學（如納米材料）等領域。